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es mehrere indirekte Verfahren, die die Partikelanzahl nicht
unmittelbar messen, sondern mithilfe aufwendiger mathe-
matischer Modelle berechnen. Im Gegensatz dazu gibt es
bislang nur wenige Verfahren, die die durch die Definition
gestellten Anforderungen erfüllen und Nanopartikel direkt
messen können. Ein Beispiel ist, neben der sehr aufwen-
digen und kostenintensiven Elektronenmikroskopie, eine
spezielle Variante der sogenannten induktiv gekoppelten
Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS). Das klassische
spektrometische Verfahren wird in vielen analytischen La-
bors bereits zur Bestimmung von Elementen eingesetzt.
Um damit Nanopartikel zu messen, wird das Gerät auf den
Einzel-Partikel-Modus (SP) umgestellt. Dabei wird das ur-
sprünglich kontinuierliche Signal in ein schnelles, impuls-
artiges (transientes) Signal verändert und die Verweilzeit der
stark verdünnten Analyten im Analysator verkürzt. Auf diese
Weise werden zwei Parameter einer unbekannten Partikellö-
sung ermittelt: die Größe oder die Größenverteilung der Par-
tikel in Lösung und die Partikelkonzentration. Die Größe der
gemessenen Partikel wird über die Intensität des transien-
ten Signals – die Signalhöhe – bestimmt. Die Frequenz des
Signals gibt die Konzentration der Partikel in der Lösung an.
Das BfR setzt dieses einfache und kostengünstige Verfahren
seit dem Jahr 2012 in seinen Laboren ein, um verbraucher-
nahe Produkte auf Nanopartikel zu untersuchen. Geplant
ist, die Untersuchungsbehörden der Lebensmittelüberwa-
chung in der Methode zu trainieren.
Noch verhindern vor allem zwei Aspekte den Einsatz als
Routineverfahren: Zum einen fehlen zertifizierte Referenz-
materialien, die die Labore für eine bessere Messgenau-
igkeit, valide Messergebnisse und zur Einhaltung üblicher
Qualitätsstandards benötigen. So gibt es neben Gold, Ti-
tandioxid und Siliziumdioxid bisher nur ein Nanopartikel-Re-
ferenzmaterial in Form von Kohlenstoffröhrchen sowie ein
Repositorium mit Referenzmaterialien, die die Gemeinsame
Forschungsstelle der Europäischen Kommission Wissen-
schaftlern auf Anfrage zur Verfügung stellt. Zum anderen
müssen weitere verbindliche Richtlinien zur Harmonisierung
der Messverfahren und Probenvorbereitung erarbeitet wer-
den. Da schon kleine Änderungen in der Handhabung der
Partikel die Messergebnisse beeinflussen, sind diese Nor-
men ein wichtiger Baustein für die Erstellung belastbarer
analytischer Messdaten.
Analysis of Nanoparticles in Consumer Products
The analysis of nanoparticles involves the examination of particles, tu-
bules and platelets with one dimension smaller than 100 nanometers.
Thus, this type of trace analysis deals with the detection, composition
and localisation of very small objects which often occur in complex
mixtures. Examples of these mixtures are sun creams, which contain
mineral UV filters such as titanium dioxide, and plastics with inorganic
fillers, such as silicates.
Since nanoparticles added in consumer products represent a rather
new development, the European Commission published a recommen-
dation in 2011 as to how nanoparticles are to be defined and which
requiremens are to be fulfilled on their analytical characterisation. To
date, there are several indirect methods which do not directly measure
particle numbers but rather calculate them with the help of elaborate
mathematical models. In contrast, there have only been a few methods
up to now which satisfy the requirements laid down by the definition
measuring nanoparticles directly. Apart from the very sophisticated
and cost-intensive electron microscopy, an example of this is a spe-
cial version of the so-called inductively coupled plasma mass spec-
trometry (ICP-MS). The classical spectrometric method is already in
use in many analytical laboratories to quantify elements. To measure
nanoparticles, the device is switched to the individual particle mode
(SP) in which the original continuous signal is converted into a fast,
impulse-like (transient) signal and the dwell time of the strongly diluted
analytes in the analyser is shortened. In this way, two parameters of an
unknown particle solution are determined: the size or size distribution
of the particles in the solution and the particle concentration. The size
of the measured particles is determined by the intensity of the tran-
sient signal, the signal height. The frequency of the signal indicates the
concentration of the particles in the solution.
The BfR has been using this simple and low-cost method in its labs to
examine consumer products for nanoparticles since 2012. The plan is
now to train the examination authorities of food monitoring to use the
method, but more than anything else, two aspects are still preventing its
use as a routine method. On the one hand, there is a lack of certified ref-
erence materials which the labs require for better measuring accuracy
and validity and to comply with the usual quality standards. Accordingly,
apart from gold, titanium dioxide and silicon dioxide, there is only one
nanoparticle reference material at the moment in the form of carbon tu-
bules and a repository with reference materials which the joint research
authority of the European Commission places at the disposal of scien-
tists on request. On the other hand, additional binding directives on the
harmonisation of measuring methods and preparation of samples have
to be prepared. As even small changes to the handling of particles have
an influence on the measurement results, these standards are an im-
portant building block for the preparation of reliable measurement data.
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Nanoskalige Silikate werden beispielsweise in Kunststoff-Backförm-
chen verarbeitet. Ihr Nachweis erfolgt mit einem speziellen spektro-
metrischen Verfahren.
Nanoscaled silicates are used in plastic baking forms and are de-
tected using a special spectrometric technique.
